Kamis, 08 Agustus 2013

Laporan Akhir "Destilasi Zat Cair" (Dasar-dasar Pemisahan Analitik)



PERCOBAAN I

A.     Judul Percobaan    : Destilasi Zat Cair
B.     Tujuan Percobaan  : Agar mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip kerja destilasi
C.     Dasar Teori            :
Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan, pada pendinginan ini uap mengembun menjadi cairan murni yang disebut destilat.
Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi murni. [1]
GambarDestilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing komponennya. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.[2]
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. (Gambar 1.1 )[3]
Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.[4]
Secara umum, destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. (lihat gambar). Proses destilasi diawali dengan tahap pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap, dan uap tersebut akan bergerak menuju kodenser (pendingin). Proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dinding (bagian luar kondenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus-menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.[5]
Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan.
Pemisahan dengan destilasi berbeda dengan pemisahan dengan cara penguapan. Pada pemisahan dengan cara destilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (Volatil). Tingkat volatilitas masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang volatile. Sifat demikian ini akan terjadi sebaliknya, yakni pada suhu tertentu fasa cairan akan lebih banyak mengandung komponen yang kurang volatil. Jadi, cairan yang setimbang  dengan uapnya pada suhu tertentu memiliki komposisi yang berbeda. Pada pemisahan dengan cara penguapan, komponen volatile dipisahkan dari komponen yang non volatil, karena proses pemanansan. Sebagai contoh: pemisahan dengan metode penguapan dapat digunakan untuk memisahkan air dari larutan NaCl berair, sedang pemisahan dengan cara destilasi digunakan untuk memisahkan campuran alkohol dari air.[6]
Pada destilasi sederhana melibatkan penguapan yang diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Uap selalu lebih banyak mengandung komponen yang lebih volatile demikian juga terjadi sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairannya berbeda. Dengan demikian maka komposisi uap yang setimbang dengan cairannya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.[7]
Bila terdapat perbedaan besar antar titik didih, proses destilasi dapat dilangsungkan pada tekanan yang lebih rendah, yang akan menurunkan titik didih senyawa dan memungkinkan destilasi berlangsung pada suhu rendah.[8]
Destilasi merupakan pemisahan yang didasarkan pada perbedaan kecepatan Volatilitas atau perbedaan titik didih. Dalam hal ini, senyawa-senyawa yang dipisahkan dengan metode destilasi adalah senyawa-senyawa yang memiliki perbedaan titik didih yang relatif besar.

D.     Alat Dan Bahan
a.       Alat
Alat-alat yang digunakan
Fungsi

                                      Labu Destilasi

Digunakan sebagai wadah larutan yang akan didestilasi
                                     Kondensor


Pendingin untuk proses pengembunan


                                       Heater
                                       Mantle   
                    
Digunakan untuk memanaskan larutan pada labu destilasi


                                 Gelas
                                 Kimia

Digunakan untuk menampung destilat





 



             Statif & Klem
                      
Digunakan sebagai alat penunjang pada rangkaian alat destilasi, berfungsi untuk menjepit kondensor dan penghubung.

                      Termometer                                            
Digunakan untuk mengamati suhu penguapan larutan




Statif


Sebagai penyangga klem

b.      Bahan
Bahan yang digunakan
Sifat Fisik dan Kimia
Kegunaan

Alkohol (Metanol)
-          Titik Didih 78,3 0C
-          Densitas 0,79 g/mL
-          Larut dalam air
-          Berbau khas dan tajam
Sebagai larutan sampel yang ditentukan titik didihnya


Batu Didih
Ukuran kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon.
Digunakan untuk mencegah terjadinya letupan saat larutan dipanaskan


Aquadest

Cairan bening tak berwarna, Titik didih 100 OC, titik lebur 0 °C (273.15 K), Pelarut polar, merupakan ion H+ yang berasosiasi dengan OH-

Digunakan untuk membuat larutan sampel





E.      Prosedur Kerja





 




 

















F.      Hasil Pengamatan
Perlakuan
Hasil Pengamatan
1.       Mengambil 50 mL larutan sampel
-
2.       Memasukkan ke dalam labu destilasi, kemudian memasukkan beberapa batu didih

-
3.       Menghubungkan labu dengan pendingin dan menghubungkan dengan pompa aquarium

-
4.       Memanaskan labu  destilasi dan mengamati sushu saat terjadi penguapan
-    Suhu awal 30 0 C
-    Suhu saat penguapan 70 0 C
-    Suhu tetesan pertama 84 0 C
-    Suhu Konstan 88 0 C
5.       Menentukan larutan sampel
Berdasarkan refernsi sampel adalah methanol

G.     Pembahasan
Destilasi merupakan salah satu metode pemisahan yang digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih larutan senyawa-senyawa yang bersifat Volatil (mudah menguap). Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses, yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembunan.
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih dulu menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor (pendingin), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Dalam percobaan ini, destilasi digunakan untuk memisahkan suatu senyawa organik dari air dan mengidentifikasi senyawa tersebut berdasarkan titik didihnya.
Jenis destilasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah destilasi sederhana, yakni pemisahan hanya dilakukan sekali dengan rangkaian alat destilasi yang sederhana. Adapun alat-alat dan bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat destilasi, batu didih, serta larutan sampel yang diidentifikasi. Seperangkat alat destilasi ini terdiri atas labu destilasi, pendingin (kondensor), penghubung, heater mantle, selang dan generator uap air, serta penampung destilat.
Langkah–langkah kerja dalam percobaan ini adalah sebagai berikut. Alat destilasi dirangkai prosedur. Labu destilasi diletakkan di atas pemanas (dalam hal ini digunakan Heater Mantle), kemudian dihubungkan dengan Kondensor. Kondensor ini memiliki 2 lubang tempat masuk dan keluarnya air, yang satu menghadap ke bawah dan yang lainnya menghadap ke atas. Dengan bantuan statif dan klem, kondensor ini dipasang dengan posisi miring, lubang masuk air berada di bawah dan lubang keluarnya air berada di atas (dekat persimpangan penghubung). Hal ini dilakukan karena apabila lubang masuknya air berada di tempat yang lebih tinggi, maka ada beberapa hal yang tidak dinginkan dalam proses destilasi akan terjadi. Diantaranya, air akan mengalir terus tanpa terlebih dahulu memenuhi kondensor, selain itu jika air masuk (bersuhu rendah) dan uap larutan yang dipanaskan langsung bertemu di persimpangan penghubung, maka di bagian tersebut akan terjadi keretakan, bahkan kondensor akan pecah (karena suhu tinggi bertemu dengan suhu rendah). Karenanya, posisi air masuk berada di tempat yang lebih rendah agar air masuk akan naik secara perlahan dan memenuhi kondensor terlebih dahulu.
Setelah itu, larutan sampel dimasukkan ke dalam labu destilasi, dan ditambahkan beberapa buah batu didih (dalam hal ini digunakan pecahan keramik). Penambahan batu didih ini harus dilakukan di awal, sebelum larutan dipanaskan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam larutan sebelum larutan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu pemanasan larutan harus diturunkan terlebih dahulu. Tujuan penambahan batu didih ini adalah untuk mencegah terjadinya letupan/ledakan (bumping). Letupan ini bisa terjadi karena panas dalam larutan tidak merata, sehingga larutan menjadi super heated (sangat panas) pada bagian tertentu dan menimbulkan letupan. Batu didih ini akan mencegah terjadinya peristiwa ini, karena batu didih akan membuat panas dalam larutan menjadi merata.
Setelah hal ini dilakukan, labu destilasi ditutup dengan rapat dan termometer dimasukkan lewat celah (sesuai ukuran termometer) pada penutup labu destilasi tersebut. Termometer ini digunakan untuk mengamati suhu ketika larutan sampel mendidih. Penutupan labu destilasi ini dilakukan karena jika labu destilasi dalam keadaan terbuka, maka uap larutan yang dipanaskan akan langsung keluar dari labu destilasi. Jika hal ini terjadi, maka destilasi tidak bisa dilakukan, karena tidak ada uap yang akan diembunkan dan ditampung sebagai destilat.
Langkah selanjutnya adalah mengalirkan air ke kondensor (sesuai posisi yang telah dijelaskan sebelumnya). Hal ini dilakukan sebelum larutan dipanaskan. Karena jika larutan dipanaskan sebelum air dialirkan, dikhawatirkan labu destilasi dan kondensor akan pecah karena telah lebih dulu menerima panas. Untuk mengalirkan air yang masuk dan keluar, digunakan alat penyedot air, yakni pompa aquarium.
Kemudian, menyalakan heater mantle untuk memanaskan larutan sampel dalam labu destilasi. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan sampel yang berlabel D. Larutan ini mendidih dan menguap pada suhu 70 0 C. Selanjutnya, uap ini perlahan-lahan mulai naik ke bagian atas labu destilasi, melewati penghubung, dan masuk ke kondensor. Di dalam kondensor, uap larutan ini mengalami proses kondensasi (pengembunan). Hal ini terjadi karena di dalam kondensor ada air dingin yang dialirkan, sehingga uap yang bersuhu tinggi ini berubah menjadi titik-titik air (mengembun). Uap yang telah diembunkan ini selanjutnya dialirkan ke penampung destilat (karena kondensor berada dalam posisi miring). Proses ini berlangsung dalam waktu yang agak lama, sehingga tetesan pertama destilat terjadi ketika suhu 84 0C. Dan suhu konstan yang diperoleh adalah 88 0C, dimana pada suhu ini terjadi beberapa kali tetesan. Langkah akhir dari percobaan ini adalah mengidentifikasi larutan sampel berdasarkan suhu penguapan, suhu tetesan pertama destilat, dan sifat fisik destilat yang ditampung. Sifat fisik sampel ini adalah berbau khas alkohol, dan titik didihnya berkisar antara 80 0C - 86 0C.
Berdasarkan referensi mengenai titik didih senyawa-senyawa organik, dapat disimpulkan bahwa senyawa (destilat) tersebut adalah turunan Alkohol, yakni Metanol (Fessenden & Fessenden, Kimia Organik Jilid I ). Akan tetapi, hasil yang diperoleh dalam percobaan ini tidak sama persis seperti yang ada dalam referensi tersebut. Hasil dalam percobaan ini menunjukkan bahwa senyawa tersebut mendidih dan mulai menguap pada suhu 80 0C. Sedangkan referensi mengatakan bahwa senyawa Metanol memiliki titik didih 64,5 0C. Ini merupakan bagian dari kemungkinan kesalahan dalam percobaan. Penentuan suhu penguapan larutan dan suhu tetesan destilat menjadi kurang akurat (berbeda dengan referensi) dikarenakan ukuran labu destilasi yang digunakan besar sehingga uap larutan menjadi lama masuk ke kondensor. Selain itu, sampel yang digunakan adalah Alkohol teknis (bukan yang murni).






H.     Kesimpulan
Destilasi merupakan salah satu metode pemisahan yang digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih larutan senyawa-senyawa yang mudah menguap. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih dulu menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor (pendingin), proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.























DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. (online). Pengertian Destilasi. http://chemistry35.blogspot.com. Diakses pada 20 Maret 2013, Pukul 13.23 WITA

Bresnick, Stephen. 2003. Intisari Kimia Organik. Hipokrates: Jakarta

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid I Edisi 3. Erlangga: Jakarta

Lukum, Astin. 2009. Bahan Ajar Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Jurusan Pendidikan Kimia: FMIPA UNG

Permana, Tiya. 2013. (online). Destilasi Sederhana. http://theprincess9208.wordpress.com. Diakses pada 25 Maret 2013, Pukul 13.15 WITA

Rahman, Aulia. 2011. (online). Proses Destilasi Sederhana. http://chemistry-ku.blogspot.com. Diakses pada 25 Maret 2013, Pukul 11.23 WITA

Rusli, Rolan. 2011. (online) Destilasi. http://rolanrusli.com. Diakses pada 25 Maret 2013, Pukul 12.12 WITA

Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. UM Press: Malang

Team Teaching. 2013. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Laboratorium Kimia: UNG



[1] Team teaching. 2013. Modul DDPA. Hal. 1
[2] Rolan, Rusli. 2011. http://rolanrusli.com/destilasi/
[3] Anonym. 2013.http://.www.chem-is-try.org.
[4] Tiya, Permana. 2013. http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-sederhana/
[6] Soebagio, dkk. Kimia Analitik II. (Malang: UM Press, 2005). Hal 25
[7] Astin P, Lukum. Bahan AjarDasar-Dasar Pemisahan Analitik. (UNG: Jurusan Pendidikan Kimia). Hal 17
[8] Bresnick. Intisari Kimia Organik. (Jakarta: Hipokrates, 2003). Hal 96-97)

Tidak ada komentar:

Posting Komentar